X射线不能直接测量，在测量前必须把它转化为可测量的量，有照相法和电信号法两种X射线检测技术。照相法是把X射线的方位和强度转换成照片面积上相应位置的黑度，然后进行直接测量，或辅以测微光度等仪器对低频进行测量。这种方法是最早使用的检测、记录X射线的方法，现在还是一种常用的基本手段。电信号法也是通过适当的检测器或技术，把X射线转换成电信号，然后通过一套电子学系统进行自动测量记录。这类检测技术包括两个方面：检测器(或技术)及与之配套使用的电子学讯号分析、测量记录系统。
闪烁计数器：是利用X射线激发某些固体物质，发射可见荧光并通过光电倍增管放大的计数器。闪烁计数管基本上由三部分组成：闪烁体、光电倍增管和前置放大器。四圆单晶衍射仪和多晶衍射仪都用这样类似的系统来测量衍射线的强度。

主要的X射线分析仪器有单晶X射线衍射仪(主要用于晶体结构的确定)和多晶X射线衍射仪(又称粉末X衍射仪，主要应用在物相分析、晶体结构分析、组构分析)。物相分析是X射线衍射在金属中用得最多的方面，分定性分析和定量分析。前者把对材料测得的点阵平面间距及衍射强度与标准物相的衍射数据相比较，确定材料中存在的物相;后者则根据衍射花样的强度，确定材料中各相的含量。在研究性能和各相含量的关系和检查材料的成分配比及随后的处理规程是否合理等方面都得到广泛应用。

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